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时间:2022-07-09 04:41

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本文摘要:磨练的磨练的基本步骤食品磨练的基本步骤为:样品的收罗;样品的处置惩罚;样品的分析检测;分析效果的记载与处置惩罚四个阶段。1、样品收罗样品的收罗又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的收罗一般包罗三个内容:即抽样、取样和制样。 采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和匀称性。采样数量应能满足磨练项目对试样量的需要,采样容器凭据磨练项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为:①原始样的收罗;②原始样的混淆;③缩分原始样至需要的量。

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磨练的磨练的基本步骤食品磨练的基本步骤为:样品的收罗;样品的处置惩罚;样品的分析检测;分析效果的记载与处置惩罚四个阶段。1、样品收罗样品的收罗又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的收罗一般包罗三个内容:即抽样、取样和制样。

采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和匀称性。采样数量应能满足磨练项目对试样量的需要,采样容器凭据磨练项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为:①原始样的收罗;②原始样的混淆;③缩分原始样至需要的量。对于差别的样品应接纳差别的方法举行样品的收罗。

液体样品的收罗:对于大型桶装、罐装的样品,可接纳虹吸法划分吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层划分采样0.5L,充实混匀后取0.5~1.0L。

固体样品的收罗:应充实匀称各部位样品的原始样,以使样品具有匀称性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或破坏、过筛、破坏,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充实混匀后,接纳四分法举行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.5~1.0kg。四分法的操作步骤为:先将样品充实混淆后聚集成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成75px以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型匀称地划分成四部门,取对角的两部门样品混匀,如样品的量到达需要的量即可作为分析用样品。

如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法举行缩分,一直缩分到样品需要量。采样后要立刻密塞、贴上标签,并认真填写采样记载。

采样记载须写明样品的名称、采样单元、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、磨练项目及采样人。样品应按差别的磨练项目妥善包装、保管。

一般样品在磨练竣事后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留。生存时应加封并只管保持原状。

为防止样品在生存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光生存。磨练取样一般取可食部门,以所磨练的样品盘算。

感官判断不及格的样品不必举行理化磨练,直接判为不及格产物。外地调入的食品应联合运货单、兽医卫生人员证明、商品磨练机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及磨练及格证或化验单,相识起运日期、泉源所在、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、堆栈或商店采样时,应相识食品的批号、制造日期、厂方化验记载及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

2、样品处置惩罚样品中往往含有一定的杂质或其他滋扰分析的身分,影响分析效果的正确性,所以在分析磨练前,应凭据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和滋扰物的性质差异,使用差别的方法,把被测物与滋扰物分散,或使滋扰物分散除去,从而使分析测定获得理想的效果。样品处置惩罚的常用方法有:①溶剂萃取法:其原理是使用被测物与滋扰物溶解性的差别将它们离开。如棒曲霉毒素的测定,常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色谱法测定。

此法操作简朴、分散效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。②有机质剖析法:其原理是使用高温处置惩罚,将样品中的有机质氧化剖析,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等身分被释放出来,以利进一步测定。

详细方法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无玄色炭粒。如果样品不易灰化完全,可先用少量HNO3润湿试样,蒸干后再举行灰化,须要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,缩短灰化时间,淘汰易挥发性金属(如Hg)的损失。

灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底,操作轻便,空缺值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。湿法消化是在强酸性溶液中,使用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质剖析,被测的金属以离子状态最后留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中举行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反映较缓和,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。

消化历程中会发生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方举行。由于操作历程中添加了大量的试剂,容易引入较多的杂质,所以在消化的同时,应做空缺试验,以消除试剂等引入的杂质的误差。

③蒸馏法:蒸馏法是使用被测物质中各组分挥发性的差异来举行分散的方法。既可以除去滋扰组分,也可以用于被测组分蒸馏逸出,收集馏出液举行分析。如常量凯氏定氮法测卵白质含量,就是将卵白质消化处置惩罚后,转变为挥发性氮,再举行蒸馏,用HBO3吸收馏出的氨,然后测出吸收液中氨的含量,再换算成卵白质的含量。

蒸馏时加热的方法可以凭据被蒸馏物质的沸点和特性来确定,被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时,可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物,可用水浴;沸点高于90℃的液体,可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测身分,常压加热蒸馏容易剖析的,可接纳减压蒸馏,一般用真空泵或水力喷射泵举行减压。

对某些具有一定蒸汽压的有机身分,常用水蒸气蒸馏法举行分散。如白酒中挥发酸的测定,在水蒸气蒸馏时,挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来,从而加速了挥发酸的蒸馏。

④盐析法:使用向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫盐析。如在卵白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使卵白质从溶液中沉淀出来。在举行盐析操作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。

⑤化学分散法主要有以下几种方法:a、磺化法和皂化法:常用来处置惩罚油脂或含脂肪的样品。例如,农药残留分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化,由憎水性酿成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。b、沉淀分散法:是使用沉淀反映举行分散的方法。

在试样中加入适量的沉淀剂,使被测物质沉淀出来,或将滋扰沉淀除去,从而到达分散的目的。c、掩蔽法:使用掩蔽剂与样液中滋扰身分作用使滋扰身分转变为不滋扰身分,即被掩蔽起来。这种方法可以在不经由分散滋扰身分的操作条件下消除其滋扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用广泛,常用于金属元素的测定。⑥澄清和脱色:澄清是用来分散样品中的污浊物质,以消除其对分析测定的影响。

通常接纳澄清剂,使污浊物质与其作用沉淀,从而将污浊物质除去。澄清剂应反面被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定效果发生滋扰的有色物质举行去除,以消除滋扰的方法。

通常可接纳脱色剂来举行。常用的脱色剂有:活性炭、白土等。⑦色层分散法(又称为色谱分散法):是一种在载体上举行物质分散的方法的总称。

凭据分散的原理的差别,可分为吸附色层分散、分配色层分散和离子交流色层分散等。这类方法分散效果好,在食品分析中的应用逐渐广泛。⑧浓缩:食品样品经提取、净化后,有时净化后的溶液体积较大,在测定前需举行浓缩,以提高被测身分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。

其主要原理是使用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压,使水分从样品中逸散,从而将样品浓缩。3、样品的分析检测样品的分析检测方法许多,同一检测项目可以接纳差别的方法举行测定,选择检测方法时,应凭据样品的性质特点,被测组分的含量几多,以及滋扰组分的情况,接纳最适宜的分析方法,既要轻便又要准确快速。食品磨练主要分析的工具是样品中已明确的待检身分。果汁生产中的分析方法一般较为牢固。

详细检测方法将在后各面先容。4、分析效果的记载与处置惩罚分析效果应准确记载,并按划定的方法举行处置惩罚,用正确的方式表现,才气确保分析效果的最终正确性,详细方法在后面详细先容。

对于效果的表述,平行样的测定值陈诉其算术平均值,一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生尺度的要求,甚至高于卫生尺度的要求,陈诉效果应比卫生尺度多一位有效数字,如铅的含量,卫生尺度为1mg/kg;陈诉值应为1.0mg/kg。样品测定值的单元,应与卫生尺度一致。常用的单元有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。检测的有关要求化学试剂是切合一定质量要求尺度的纯度较高的化学物质,它是分析事情的物质基础。

试剂的纯度对分析磨练很重要,它会影响到效果的准确性,试剂的纯度达不到分析磨练的要求就不能获得准确的分析效果。能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的崎岖及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充实相识化学试剂的性质、种别、用途与使用方面的知识。凭据质量尺度及用途的差别,化学试剂可大要分为尺度试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。

1、磨练方法的一般要求①称取:是指用天平举行称量操作,其精度要求用数值的有效数位表现,如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g;“称取20.00g……”指称量的精度为±0.01g。②准确称取:是指用细密天平举行的称量操作,其精度为±0.0001g。

③恒量:是指在划定的条件下,一连两次干燥或灼烧后称定的质量差异不凌驾划定的规模。④量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表现⑤吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表现⑥空缺试验:是指除不加样品外,接纳完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中尺度滴定液的用量除外),举行平行操作所得的效果。

用于扣除样品中试剂本底和盘算磨练方法的检出限。2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表现方法磨练方法中所使用的水,未注明其他要求时,均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。

磨练方法中未指明详细浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O时,均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自尺度滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0mL溶液浓度的表现方法主要有:①以尺度浓度(即物质的量浓度)表现:其界说为单元体积溶液中所含有溶质的物质的量,单元为Mol/L②以比例浓度表现:即以几种固体试剂的混淆质量份数或液体试剂的混淆体积份数表现,可记为(1+1)(4+2+1)等形式③以质量(体积)分数表现:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表现,可记为w或ф。

④如果溶液浓度以质量、容量单元表现,可表现为g/L或以其适当分倍数表现(如mg/mL)。配制溶液的要求与其他要求:配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应切合分析项目的要求。

一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。磨练时必须做平行试验。磨练效果的表现方法应于食品卫生尺度的表现方法一致,数据的盘算和取值应遵循有效数字规则及数字取舍规则。

磨练历程中应严格根据尺度中划定的分析步骤举行磨练,对实验中的不宁静因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。理化磨练实验室实行分析质量控制,理化磨练实验室在建设良好技术规范的基础上,测定的方法应有检出限、细密度、准确度、绘制尺度曲线的数据等技术参数。

磨练人员应填写好磨练记载。实验室宁静防护知识实验室中,经常使用有腐蚀性、有毒、易燃、易爆的各种试剂和易破损的玻璃仪器及种种电器设备等。

为保证磨练人员的人身宁静和实验室操作的正常举行,磨练人员应具备宁静操作知识,遵守实验室宁静守则。1、基本宁静知识①实验室内严禁饮食、吸烟,严禁将试剂入口及用实验器具取代餐具。一切试剂、试样均应有标签,容器内不行装有与标签不相符的物质。②试剂瓶的磨口塞粘牢打不开时,可将瓶塞在实验台边缘清清磕撞,使其松动;或用电吹风稍许加热瓶颈部门使其膨胀;也可在粘牢的漏洞间滴加几滴渗透力强的液体(如乙酸乙酯、煤油、渗透剂OT、水、稀盐酸)。

严禁用重物敲击,以防瓶体破裂。③易燃易爆的试剂要远离火源,有人看守。易燃试剂加热时应接纳水浴或沙浴,并注意制止明火。

高温物体(如灼热的坩埚)应放在隔热质料上,不行随意放置。④将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出胶塞、胶管时应垫有垫布,不行强行插入或拔出。

切割玻璃棒、玻璃管,装配或拆卸食品装置时,要防止玻璃棒、玻璃管突然损坏而造成刺伤。⑤使用电器设备时,要防止触电。切不行用湿手或湿物接触电闸和电器开关,实验竣事后应实时切断电源。⑥种种检测仪器的安装、调试、使用和维护调养要严格根据仪器的使用说明举行。

分析天平、分光光度计、酸度计等细密仪器,应安放在防震、防尘、防潮、防蚀、防晒以及周围温度变化不大的室内,以保证仪器的正常使用,电源电压要相符;操作时应严格遵守操作规程。仪器使用完毕要切断电源,并将各旋钮恢复到初始位置。⑦实验室应保持清洁、整齐、废纸、碎玻璃片、洋火杆等废物应投入垃圾箱;废酸、废碱及其他废液应倒入废液桶内;洒落在实验台上的试剂要随时清理洁净;扫除实验室地面时要使用湿润的清扫工具或使用吸尘器;实验完毕要仔细洗手,脱离实验室时应认真检查水、电及门窗是否已关好。⑧实验室泛起事故时,磨练人员应实时处置惩罚,不要恐慌。

细密仪器着火时,要用灭火器灭火。油类及可燃性液体着火时,可用砂、湿衣服等灭火。金属物和发烟H2SO4着火时,最好使用黄砂灭火。

由电路引起的火,应首先切断电源,再举行灭火。泛起大的火灾事故时,应实时报警,接纳措施,防止火势伸张,以淘汰损失。⑨磨练人员烫伤时,用ф=95%的酒精浸湿的棉花笼罩于伤处,或用鸡蛋油(有机溶剂从鸡蛋中提取的脂肪)涂于伤口处,并外敷治疗烫伤的药物。如遇强酸溅伤可先用水清洗,再用w=5%的NaHCO3溶液清洗伤口。

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伤势严重者必须送往医院诊治。⑩磨练人员因吸入有毒气体泛起头晕、吐逆、恶心等症状时,应首先脱离现场,在空气流通的地方休息,中毒严重者应实时送往医院诊治。

2、浓酸、浓碱的使用和保管浓酸、浓碱有很强的腐蚀性,容易对人体造成差别水平的伤害,如溅到皮肤上会引起腐蚀与烧伤,吸入浓酸蒸汽会强烈刺激呼吸道。因此在使用时应注意以下几点:①使用浓酸时,不得用鼻子嗅其气味或将瓶口瞄准人的脸部。

②使用历程中,要严防液体溅到皮肤上,以免被烧伤。③到库房取用时,应戴橡胶手套和防护眼镜。如果瓶子较大,搬运时必须一手托住瓶底,一手拿住瓶颈。

④用移液管吸取液体时,必须用橡胶球操作。⑤不得放入烘箱内烘烤。⑥稀释H2SO4要在耐热容器内举行,且只能将H2SO4沿器壁缓慢倒入水中,不得将水倒入H2SO4中,同时用玻璃棒搅拌,温渡过高时应冷却降温后再继续加入。

配制NaOH、KOH浓溶液时,也必须在耐热容器内举行。如需将浓酸或浓碱中和,必须先举行稀释。

⑦在压碎或研磨NaOH时,要注意防范小碎块或其他危险物质碎片溅散,以免烧伤眼睛、面部或身体的其他部位。⑧用浓H2SO4做加热浴时,操作必须小心,眼睛要脱离一定距离,火焰不能凌驾石棉网的石棉芯,搅拌要匀称。在浓H2SO4介质中举行检定反映,加入浓H2SO4匀称时应该用玻璃棒搅拌,切忌以振荡取代搅拌,以免溅出伤人。

⑨浓酸和浓碱废液不要倒入水槽,以防堵塞或侵蚀下水道。⑩浓酸流到操作台上时,应立刻往酸里加适量的NaHCO3溶液中和,直至不发生气泡为止(如浓碱流到桌面上,可立刻望碱里加适量的稀醋酸),然后用水冲洗桌面。

浓酸、浓碱的保管①浓酸、浓碱应存放在阴凉、通风、远离火源的料架上,并于其他药品隔离放置。料架要用抗腐蚀性质料(耐酸水泥或耐酸陶瓷)制造,不宜过高,以保证存取宁静。②使用后应立刻将试剂瓶盖严,放回原处避光生存。

3、实验室宁静用电知识电气设备的使用规则①电气设备要由专人治理,定期检验,使用前应检查开关、线路等各部件是否宁静可靠。操作时要带绝缘手套,站在绝缘垫上,并遵守设备的使用规则。②电线绝缘要可靠,线路安装要合理,应按负荷量选用及格的线路熔丝,不行用铜、铝等金属丝取代,以免烧坏设备或发生火灾事故。

③停电时,要断开全部电气设备的开关,恢复供电后,再按操作规程接通电源,以免损坏设备。④使用新的电气设备时,应首先相识设备性能、使用方法和注意事项。恒久放置的电气设备,使用前应检查其性能是否良好,如发生泄电现象,应立刻停止使用,举行检验;如发生其他异常现象,必须立刻停机,通知专业人员举行检验后再投入使用,不得私自拆卸修理。⑤设备和电线应保持干燥、清洁,不得用湿布或铁柄毛刷清扫。

触电和抢救发生触电的原因主要有:缺乏宁静用电知识,不熟悉电器设备的性能及使用方法而盲目操作;违反电器设备检验操作规程;电器设备绝缘性能欠好,人体触及泄电部位而触电;恒久失修的电器设备未实时检验,委曲使用等。触电时轻则会使肌肉痉挛,严重的可造成休克、呼吸、心跳停止。发生触电事故时。

应接纳以下方法抢救:①首先迅速切断电源,再举行抢救。触电者未脱离电源时,救援者应戴橡胶手套,穿胶底鞋或踏干木板,用绝缘器具,如干木棒,干衣物等使触电者尽快脱离电源,但应注意制止伤及触电者。②将触电者平放在地上,立刻检查呼吸和心跳情况。

若呼吸停止,要立刻举行人工呼吸;心跳停止时,同时举行人工呼吸和胸外按压,并迅速送往医院抢救。被电烧伤的皮肤,要注意防止熏染。

基本步骤食品磨练的基本步骤为:样品的收罗;样品的处置惩罚;样品的分析检测;分析效果的记载与处置惩罚四个阶段。1、样品收罗样品的收罗又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的收罗一般包罗三个内容:即抽样、取样和制样。

采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和匀称性。采样数量应能满足磨练项目对试样量的需要,采样容器凭据磨练项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为:①原始样的收罗;②原始样的混淆;③缩分原始样至需要的量。

对于差别的样品应接纳差别的方法举行样品的收罗。液体样品的收罗:对于大型桶装、罐装的样品,可接纳虹吸法划分吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层划分采样0.5L,充实混匀后取0.5~1.0L。

固体样品的收罗:应充实匀称各部位样品的原始样,以使样品具有匀称性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或破坏、过筛、破坏,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充实混匀后,接纳四分法举行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.5~1.0kg。四分法的操作步骤为:先将样品充实混淆后聚集成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成75px以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型匀称地划分成四部门,取对角的两部门样品混匀,如样品的量到达需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法举行缩分,一直缩分到样品需要量。

采样后要立刻密塞、贴上标签,并认真填写采样记载。采样记载须写明样品的名称、采样单元、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、磨练项目及采样人。

样品应按差别的磨练项目妥善包装、保管。一般样品在磨练竣事后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留。

生存时应加封并只管保持原状。为防止样品在生存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光生存。磨练取样一般取可食部门,以所磨练的样品盘算。

感官判断不及格的样品不必举行理化磨练,直接判为不及格产物。外地调入的食品应联合运货单、兽医卫生人员证明、商品磨练机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及磨练及格证或化验单,相识起运日期、泉源所在、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、堆栈或商店采样时,应相识食品的批号、制造日期、厂方化验记载及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。2、样品处置惩罚样品中往往含有一定的杂质或其他滋扰分析的身分,影响分析效果的正确性,所以在分析磨练前,应凭据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和滋扰物的性质差异,使用差别的方法,把被测物与滋扰物分散,或使滋扰物分散除去,从而使分析测定获得理想的效果。

样品处置惩罚的常用方法有:①溶剂萃取法:其原理是使用被测物与滋扰物溶解性的差别将它们离开。如棒曲霉毒素的测定,常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色谱法测定。

此法操作简朴、分散效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。②有机质剖析法:其原理是使用高温处置惩罚,将样品中的有机质氧化剖析,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等身分被释放出来,以利进一步测定。详细方法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无玄色炭粒。

如果样品不易灰化完全,可先用少量HNO3润湿试样,蒸干后再举行灰化,须要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,缩短灰化时间,淘汰易挥发性金属(如Hg)的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底,操作轻便,空缺值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。湿法消化是在强酸性溶液中,使用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质剖析,被测的金属以离子状态最后留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用。

这种方法在溶液中举行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反映较缓和,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。消化历程中会发生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方举行。由于操作历程中添加了大量的试剂,容易引入较多的杂质,所以在消化的同时,应做空缺试验,以消除试剂等引入的杂质的误差。

③蒸馏法:蒸馏法是使用被测物质中各组分挥发性的差异来举行分散的方法。既可以除去滋扰组分,也可以用于被测组分蒸馏逸出,收集馏出液举行分析。如常量凯氏定氮法测卵白质含量,就是将卵白质消化处置惩罚后,转变为挥发性氮,再举行蒸馏,用HBO3吸收馏出的氨,然后测出吸收液中氨的含量,再换算成卵白质的含量。蒸馏时加热的方法可以凭据被蒸馏物质的沸点和特性来确定,被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时,可用电炉直接加热。

对沸点小于90℃的蒸馏物,可用水浴;沸点高于90℃的液体,可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测身分,常压加热蒸馏容易剖析的,可接纳减压蒸馏,一般用真空泵或水力喷射泵举行减压。

对某些具有一定蒸汽压的有机身分,常用水蒸气蒸馏法举行分散。如白酒中挥发酸的测定,在水蒸气蒸馏时,挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来,从而加速了挥发酸的蒸馏。④盐析法:使用向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫盐析。

如在卵白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使卵白质从溶液中沉淀出来。在举行盐析操作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。

⑤化学分散法主要有以下几种方法:a、磺化法和皂化法:常用来处置惩罚油脂或含脂肪的样品。例如,农药残留分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化,由憎水性酿成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。

b、沉淀分散法:是使用沉淀反映举行分散的方法。在试样中加入适量的沉淀剂,使被测物质沉淀出来,或将滋扰沉淀除去,从而到达分散的目的。

c、掩蔽法:使用掩蔽剂与样液中滋扰身分作用使滋扰身分转变为不滋扰身分,即被掩蔽起来。这种方法可以在不经由分散滋扰身分的操作条件下消除其滋扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用广泛,常用于金属元素的测定。⑥澄清和脱色:澄清是用来分散样品中的污浊物质,以消除其对分析测定的影响。通常接纳澄清剂,使污浊物质与其作用沉淀,从而将污浊物质除去。

澄清剂应反面被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定效果发生滋扰的有色物质举行去除,以消除滋扰的方法。

通常可接纳脱色剂来举行。常用的脱色剂有:活性炭、白土等。

⑦色层分散法(又称为色谱分散法):是一种在载体上举行物质分散的方法的总称。凭据分散的原理的差别,可分为吸附色层分散、分配色层分散和离子交流色层分散等。这类方法分散效果好,在食品分析中的应用逐渐广泛。

⑧浓缩:食品样品经提取、净化后,有时净化后的溶液体积较大,在测定前需举行浓缩,以提高被测身分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是使用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压,使水分从样品中逸散,从而将样品浓缩。3、样品的分析检测样品的分析检测方法许多,同一检测项目可以接纳差别的方法举行测定,选择检测方法时,应凭据样品的性质特点,被测组分的含量几多,以及滋扰组分的情况,接纳最适宜的分析方法,既要轻便又要准确快速。

食品磨练主要分析的工具是样品中已明确的待检身分。果汁生产中的分析方法一般较为牢固。详细检测方法将在后各面先容。

4、分析效果的记载与处置惩罚分析效果应准确记载,并按划定的方法举行处置惩罚,用正确的方式表现,才气确保分析效果的最终正确性,详细方法在后面详细先容。对于效果的表述,平行样的测定值陈诉其算术平均值,一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生尺度的要求,甚至高于卫生尺度的要求,陈诉效果应比卫生尺度多一位有效数字,如铅的含量,卫生尺度为1mg/kg;陈诉值应为1.0mg/kg。

样品测定值的单元,应与卫生尺度一致。常用的单元有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。检测的有关要求化学试剂是切合一定质量要求尺度的纯度较高的化学物质,它是分析事情的物质基础。

试剂的纯度对分析磨练很重要,它会影响到效果的准确性,试剂的纯度达不到分析磨练的要求就不能获得准确的分析效果。能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的崎岖及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充实相识化学试剂的性质、种别、用途与使用方面的知识。凭据质量尺度及用途的差别,化学试剂可大要分为尺度试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。1、磨练方法的一般要求①称取:是指用天平举行称量操作,其精度要求用数值的有效数位表现,如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g;“称取20.00g……”指称量的精度为±0.01g。

②准确称取:是指用细密天平举行的称量操作,其精度为±0.0001g。③恒量:是指在划定的条件下,一连两次干燥或灼烧后称定的质量差异不凌驾划定的规模。④量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表现⑤吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。

其精度要求用数值的有效数位表现⑥空缺试验:是指除不加样品外,接纳完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中尺度滴定液的用量除外),举行平行操作所得的效果。用于扣除样品中试剂本底和盘算磨练方法的检出限。

2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表现方法磨练方法中所使用的水,未注明其他要求时,均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。

磨练方法中未指明详细浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O时,均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自尺度滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0mL溶液浓度的表现方法主要有:①以尺度浓度(即物质的量浓度)表现:其界说为单元体积溶液中所含有溶质的物质的量,单元为Mol/L②以比例浓度表现:即以几种固体试剂的混淆质量份数或液体试剂的混淆体积份数表现,可记为(1+1)(4+2+1)等形式③以质量(体积)分数表现:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表现,可记为w或ф。

④如果溶液浓度以质量、容量单元表现,可表现为g/L或以其适当分倍数表现(如mg/mL)。配制溶液的要求与其他要求:配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应切合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。

磨练时必须做平行试验。磨练效果的表现方法应于食品卫生尺度的表现方法一致,数据的盘算和取值应遵循有效数字规则及数字取舍规则。

磨练历程中应严格根据尺度中划定的分析步骤举行磨练,对实验中的不宁静因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。理化磨练实验室实行分析质量控制,理化磨练实验室在建设良好技术规范的基础上,测定的方法应有检出限、细密度、准确度、绘制尺度曲线的数据等技术参数。磨练人员应填写好磨练记载。实验室宁静防护知识实验室中,经常使用有腐蚀性、有毒、易燃、易爆的各种试剂和易破损的玻璃仪器及种种电器设备等。

为保证磨练人员的人身宁静和实验室操作的正常举行,磨练人员应具备宁静操作知识,遵守实验室宁静守则。1、基本宁静知识①实验室内严禁饮食、吸烟,严禁将试剂入口及用实验器具取代餐具。一切试剂、试样均应有标签,容器内不行装有与标签不相符的物质。

②试剂瓶的磨口塞粘牢打不开时,可将瓶塞在实验台边缘清清磕撞,使其松动;或用电吹风稍许加热瓶颈部门使其膨胀;也可在粘牢的漏洞间滴加几滴渗透力强的液体(如乙酸乙酯、煤油、渗透剂OT、水、稀盐酸)。严禁用重物敲击,以防瓶体破裂。③易燃易爆的试剂要远离火源,有人看守。易燃试剂加热时应接纳水浴或沙浴,并注意制止明火。

高温物体(如灼热的坩埚)应放在隔热质料上,不行随意放置。④将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出胶塞、胶管时应垫有垫布,不行强行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管,装配或拆卸食品装置时,要防止玻璃棒、玻璃管突然损坏而造成刺伤。

⑤使用电器设备时,要防止触电。切不行用湿手或湿物接触电闸和电器开关,实验竣事后应实时切断电源。⑥种种检测仪器的安装、调试、使用和维护调养要严格根据仪器的使用说明举行。

分析天平、分光光度计、酸度计等细密仪器,应安放在防震、防尘、防潮、防蚀、防晒以及周围温度变化不大的室内,以保证仪器的正常使用,电源电压要相符;操作时应严格遵守操作规程。仪器使用完毕要切断电源,并将各旋钮恢复到初始位置。

⑦实验室应保持清洁、整齐、废纸、碎玻璃片、洋火杆等废物应投入垃圾箱;废酸、废碱及其他废液应倒入废液桶内;洒落在实验台上的试剂要随时清理洁净;扫除实验室地面时要使用湿润的清扫工具或使用吸尘器;实验完毕要仔细洗手,脱离实验室时应认真检查水、电及门窗是否已关好。⑧实验室泛起事故时,磨练人员应实时处置惩罚,不要恐慌。

细密仪器着火时,要用灭火器灭火。油类及可燃性液体着火时,可用砂、湿衣服等灭火。

金属物和发烟H2SO4着火时,最好使用黄砂灭火。由电路引起的火,应首先切断电源,再举行灭火。

泛起大的火灾事故时,应实时报警,接纳措施,防止火势伸张,以淘汰损失。⑨磨练人员烫伤时,用ф=95%的酒精浸湿的棉花笼罩于伤处,或用鸡蛋油(有机溶剂从鸡蛋中提取的脂肪)涂于伤口处,并外敷治疗烫伤的药物。

如遇强酸溅伤可先用水清洗,再用w=5%的NaHCO3溶液清洗伤口。伤势严重者必须送往医院诊治。⑩磨练人员因吸入有毒气体泛起头晕、吐逆、恶心等症状时,应首先脱离现场,在空气流通的地方休息,中毒严重者应实时送往医院诊治。2、浓酸、浓碱的使用和保管浓酸、浓碱有很强的腐蚀性,容易对人体造成差别水平的伤害,如溅到皮肤上会引起腐蚀与烧伤,吸入浓酸蒸汽会强烈刺激呼吸道。

因此在使用时应注意以下几点:①使用浓酸时,不得用鼻子嗅其气味或将瓶口瞄准人的脸部。②使用历程中,要严防液体溅到皮肤上,以免被烧伤。③到库房取用时,应戴橡胶手套和防护眼镜。如果瓶子较大,搬运时必须一手托住瓶底,一手拿住瓶颈。

④用移液管吸取液体时,必须用橡胶球操作。⑤不得放入烘箱内烘烤。⑥稀释H2SO4要在耐热容器内举行,且只能将H2SO4沿器壁缓慢倒入水中,不得将水倒入H2SO4中,同时用玻璃棒搅拌,温渡过高时应冷却降温后再继续加入。

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配制NaOH、KOH浓溶液时,也必须在耐热容器内举行。如需将浓酸或浓碱中和,必须先举行稀释。

⑦在压碎或研磨NaOH时,要注意防范小碎块或其他危险物质碎片溅散,以免烧伤眼睛、面部或身体的其他部位。⑧用浓H2SO4做加热浴时,操作必须小心,眼睛要脱离一定距离,火焰不能凌驾石棉网的石棉芯,搅拌要匀称。在浓H2SO4介质中举行检定反映,加入浓H2SO4匀称时应该用玻璃棒搅拌,切忌以振荡取代搅拌,以免溅出伤人。

⑨浓酸和浓碱废液不要倒入水槽,以防堵塞或侵蚀下水道。⑩浓酸流到操作台上时,应立刻往酸里加适量的NaHCO3溶液中和,直至不发生气泡为止(如浓碱流到桌面上,可立刻望碱里加适量的稀醋酸),然后用水冲洗桌面。浓酸、浓碱的保管①浓酸、浓碱应存放在阴凉、通风、远离火源的料架上,并于其他药品隔离放置。料架要用抗腐蚀性质料(耐酸水泥或耐酸陶瓷)制造,不宜过高,以保证存取宁静。

②使用后应立刻将试剂瓶盖严,放回原处避光生存。3、实验室宁静用电知识电气设备的使用规则①电气设备要由专人治理,定期检验,使用前应检查开关、线路等各部件是否宁静可靠。

操作时要带绝缘手套,站在绝缘垫上,并遵守设备的使用规则。②电线绝缘要可靠,线路安装要合理,应按负荷量选用及格的线路熔丝,不行用铜、铝等金属丝取代,以免烧坏设备或发生火灾事故。

③停电时,要断开全部电气设备的开关,恢复供电后,再按操作规程接通电源,以免损坏设备。④使用新的电气设备时,应首先相识设备性能、使用方法和注意事项。恒久放置的电气设备,使用前应检查其性能是否良好,如发生泄电现象,应立刻停止使用,举行检验;如发生其他异常现象,必须立刻停机,通知专业人员举行检验后再投入使用,不得私自拆卸修理。

⑤设备和电线应保持干燥、清洁,不得用湿布或铁柄毛刷清扫。触电和抢救发生触电的原因主要有:缺乏宁静用电知识,不熟悉电器设备的性能及使用方法而盲目操作;违反电器设备检验操作规程;电器设备绝缘性能欠好,人体触及泄电部位而触电;恒久失修的电器设备未实时检验,委曲使用等。

触电时轻则会使肌肉痉挛,严重的可造成休克、呼吸、心跳停止。发生触电事故时。应接纳以下方法抢救:①首先迅速切断电源,再举行抢救。

触电者未脱离电源时,救援者应戴橡胶手套,穿胶底鞋或踏干木板,用绝缘器具,如干木棒,干衣物等使触电者尽快脱离电源,但应注意制止伤及触电者。②将触电者平放在地上,立刻检查呼吸和心跳情况。

若呼吸停止,要立刻举行人工呼吸;心跳停止时,同时举行人工呼吸和胸外按压,并迅速送往医院抢救。被电烧伤的皮肤,要注意防止熏染。


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